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热台偏光显微镜观察聚合物结晶形态

发布人:发布时间:2014/8/27

    实验目的与原理


    (1)实验目的


    ①了解偏光显微镜的结构及使用方法。


    ②观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小。


    (2)实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法,众所周知,随着结晶条件的不同,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如单晶、树枝品、球晶、纤维晶及伸直链晶体等,其中球晶是琅合物结晶中最常见的晶体形式。从浓溶液析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶更为复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”,球晶可以长得很大,直径甚至可达厘米数盘级。对子几微米以上的球晶,用普通的偏光显微镜就可以进行观察,对小于几微米的球晶,则用电子偏光显微镜或小角光散射法进行研究。


    实验步骤和结果


    (1)制备样品


    ①将少许获丙烯树脂倾位料放在已于260℃电沪上恒温的载玻片上,待树脂熔融后,加上盖玻片。加压成膜,保温2min,然后迅速放人140-150℃甘油浴中,结晶2h后取出。


    ②将少量聚乙烯粉料同上用熔融加压法制得薄膜,然后切断电炉电探,使样品缓慢冷却到室温。


    (2)熟悉偏光显微镜的结构及使用方法。


    (3)显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插人镜筒内,把载物台显微尺放在载物台上,调节到两尺基线重合,载物台显微尺长1.00mm,等分为100格,每格为0.01 mm,在偏光显微镜内观察,若目镜分度尺10格正好与显微尺10格相等,则目镜分度尺每格相当于:0.01x10/50=2X10-3mm。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格致,就能知道实物的大小。


    (4)将制备好的样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球品形态,估算球晶的半径,并和实验的结果对比。


    (5)记录所观察到的现象,并进行讨论。

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